篇二：实验策划书
实验一 水中氟化物的测定－离子选择电极法
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求 1．掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二、仪器
1．氟离子选择电极(使用前在氟离子内冲液中充分浸泡1-2h,胶塞拔掉)。 2．饱和甘汞电极（上面的胶塞拔掉，一共两个）。
3．精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。 4．磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5．容量瓶：100mL、50mL。
6．移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。
7．烧杯：50mL、100mL。 8、试纸。 三、试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1．氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。
2．乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。 3．盐酸溶液：2 mol/L。
4．总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取5.88 g二水合柠檬酸钠和8.5 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．饮用水样1，2。 四、测定步骤
1．仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，调零，以后操作按说明书要求进行。
2．氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。
3．标准曲线绘制
用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的
顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。
4．水样测定
用无分度吸液管吸取适量（5ml）水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
5．空白试验
用去离子水（5ml）代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 五、结果处理
1．绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。
2．计算水样中氟化物的含量。
实验数据记录如下： 得：
分别将ΔE=-96和ΔE=-103带入标准曲线，得 水样一:lg(F-)=1.14 C(F-)=13.80 mg/L 水样二:lg(F-)=1.28 C(F-)=19.05 mg/L
实验二 水中铬的测定
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求
1．掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2．预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 二、六价铬的测定
（一）仪器
1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 （二）试剂
1.（1＋1）硫酸(1体积水与1体积硫酸混合，硫酸往水中注入)。 2.（1＋1）磷酸。
3.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
4.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
5.二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。
（三）测定步骤
1.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入（1＋1）硫酸0.5mL和（1＋1）磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度A并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
2.水样的测定：取5ml（含Cr6+少于50μg）待测水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
（四）数据处理
式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；
V——水样的体积（mL）。
实验数据记录如下：
水样一：ΔA=0.002 带入标准曲线得Cr6+=1.104×10-3 mg/L
水样二：ΔA=0.003 带入标准曲线得Cr6+=2.48×10-3 mg/L
（五）注意事项
1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05—0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。
3．如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。
实验三 化学需氧量的测定（高锰酸钾法）
在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。 一、实验目的和要求
1．初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法
2．对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 二、实验原理 测定时，在水样中加入硫酸及一定量的高锰酸钾，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定量过量的草酸钠还原，再以高鞥酸钾标准溶液返滴草酸钠过量部分。在煮沸过程中， KmnO4 和还原性物质作用：
4MnO4 - + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O
剩余的 KmnO4 用 Na2C2O4 还原：
2MnO4 - + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 再以高锰酸钾返滴草酸钠过量部分，通过实际消耗高锰酸钾的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂
0.002mol/L KmnO4 、 0.005mol/L Na2C2O4 、1:3H2SO4 四、实验步骤
１．0.005mol/L Na2C2O4 标准溶液的配制
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